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收藏 | 回收工艺 , 如何获取高纯度NMP?

日期: 来源:生物降解材料研究院收集编辑:
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是无色透明油状液体,微有胺的气味。熔点-24.4 ℃,闪点 91 ℃,沸点 203 ℃;能与水、醇、醚、酯、 酮、卤代烃、芳烃互溶。挥发度低,热稳定性、化学稳定性均佳。
广泛用作芳烃抽提、乙炔提浓、丁二烯分离和合成气的脱硫等过 程中的萃取剂,同时也是农药、工程塑料、涂料、合成纤维、集成电路等生产中的重要工业溶剂,也可用作分散剂、染色剂和清洁剂等。尤其是电池行业,近几年,受电动汽车市场向好带动, 锂电池行业稳步发展。主要应用于锂电池领域的 N-甲基吡咯烷酮(NMP)需求大幅提升,价格快速上涨。
相关企业对NMP回收再利用也可以极大地降低运营成本。因NMP沸点比较高,不能采用直接回收方法,可以通过溶剂回收系统,经真空减压精馏。下面的工艺路线就是通过减压精馏除去 NMP 原料中所含水分,进而获取高纯度的NMP。
工艺流程
简要介绍一下各个工段
中和:待处理 NMP 废液首先进入中和罐,通过低价浓硫酸调节原 料 pH 程弱酸性,中和罐操作温度常温,操作压力常压。
过滤中和后的 NMP 废液再经过过滤设备,定期清理滤芯固体残 渣,过滤过程操作温度常温,操作压力常压。
一级脱水、二级脱水、精制、釜残回收:过滤后的 NMP 废液经预热后进入一级脱水塔,从塔顶采出NMP含量低于400ppm的废水,塔釜物料进入二级脱水塔;从二级脱水塔顶采出含水20%的 NMP 物料返回至一级脱水塔再次回收,二级脱水塔釜物料进入精制塔。
从精制塔顶采出NMP产品,精制塔釜物料定期排出釜残至 间歇回收塔。
精制塔釜残积攒一定量后排入间歇回收塔集中回收处理,将釜残中的大部分NMP提取并返回至一级脱水塔再次回收,剩余的精馏残液定期包桶委托处理。 
一级脱水塔、二级脱水塔、精制塔、间歇回收塔均在负压下 操作,操作温度 50~150 ℃。
工艺流程详细说明
针对磷酸铁锂电池和三元锂电池两种NMP原料的pH值不同,工艺路线上略有区别。若原料为磷酸铁锂电池NMP原料, 则原料经进料泵直接进入一次脱水精馏塔进行连续精馏;若原料为三元锂电池NMP原料,则原料需要在进料罐中与来自酸罐中的酸进行混合,然后由进料泵打入高速离心设备。经过高速离心设备分离后,固渣装桶,液态物料进入一次脱水精馏塔进行连续精馏。 
一次脱水精馏塔从顶部分离出水,顶部上升的蒸汽经冷凝器实现相变,冷凝的水进入一塔回流罐通过一塔回流泵一部分回流入塔,另一部分采出,采出的水经一塔中冷器冷却后采出。水中NMP含量小于400ppm。经一次脱水精馏塔分离后,釜液为 NMP、少量的水和高沸物, 经一塔塔釜泵送至二次脱水精馏塔进行连续精馏,从顶部分离出进料中少量的水,顶部上升的蒸汽经二塔冷凝器和二塔捕集器实现相变,冷凝的物料进入二塔回流罐,通过二塔回流泵一部分回流入塔,另一部分采出进入一塔进料罐,经一塔进料泵返回一塔进行分离。
经二塔塔分离后,釜液出料主要含有NMP和少量的高沸物, 其中水分含量小于 100ppm,经二塔塔釜泵送至NMP产品塔进行连续精馏,从顶部分离出产品 NMP,顶部上升的蒸汽经NMP产品塔冷凝器和NMP产品塔捕集器实现相变,冷凝的物料进入NMP产品塔回流罐通过NMP产品塔回流泵一部分回流入塔,一部分采出后进入NMP冷却器冷却后采出,储存;塔釜采出少量的NMP和高沸物混合物,流至NMP产品塔塔釜出料罐经 NMP产品塔塔釜出料泵采出,装桶处理。 
该工艺可以实现NMP产品中NMP纯度大于99.9 %,含水量小于100 ppm。
来源:郑晓舟,刘建楠,迪建东,等.由一条工艺路线浅谈NMP的回收[J].

2023年4月26-28日,BDO研究院、生物降解材料研究院将在重庆举办“BDO锂电材料NMP、PVDF产业论坛”,并将走访中润新材料、巴斯夫、川维化工、华陆新材、恩捷、双象、新宙邦。诚邀专家学者、上下游企业共同探讨BDO、NMP、PVDF等锂电材料的黄金赛道发展趋势。(参会代表将会赠送BDO、NMP产能分布图)

日期

时间

事项

4.26

13:00-20:00

报到

15:00-18:00

重点企业交流会(定向邀请)

4.27

8:30-18:00

全天论坛

19:00-21:00

欢迎晚宴

4.28

8:30-11:30

企业走访:中润新材料、巴斯夫、川维化工、华陆新材、恩捷、双象、新宙邦

11:30-12:00

午餐



会议议题


已确定主题:

郭宝华,清华大学教授

BDO下游创新应用的探索

孟跃中,中山大学教授

固态锂离子电池的研究进展

李洪国,山东联欣环保董事长

PVDF市场情况与未来发展分析

肖强,全国精细化工及中间体协作组副理事长

NMP市场前景和应用技术探讨

邓会昌,中国石油和化工联合会

BDO供需现状、未来预测以及政策影响

凯亚特化学技术(北京)有限公司

CONSER / BLUELAND电子级NMP技术


更多演讲征集:李女士 188 2508 5504

锂电和储能高速发展下,NMP、PVDF、PVP的市场机遇 

GBL-NMP市场现状以及发展前景 

BDO-GBL-NMP产业链一体化现状 

BDO脱氢法制GBL中催化剂及工艺的探讨 

高纯NMP的开发和应用 

电子级NMP回收装置与技术难点 

PVDF在锂电池方面的应用 

PVDF生产技术与项目投资 

R142b-PVDF一体化产业链竞争优势 

高粘度高纯PVDF生产关键技术与设备 

PVP在锂电池中的应用和发展前景 

BDO供需趋势及影响价格的因素分析 

炔醛法BDO的成本控制及技术难点 

顺酐法BDO及DMS制PBS的最新进展

大会赞助:李女士 188 2508 5504

点“阅读原文”在线报名,抢占名额!

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