想测试材料高温的稳定性,需要用到变温粉末衍射,操作如下:
变温粉末操作流程:
首先在普通样品台测试样品;
拆掉样品台:用内六角拧开三个螺丝,逆时针旋转,台子很重,不要滑落;
安装变温台:将检测器的角度调为60,不然不能顺利安装,变温台应对准上面红心,且卡扣对应,顺时针旋紧,听到声音即安装正确,也可以先把变温台的盖子拿下,等安装好变温台以后再装上去;
变温台安装好以后仪器软件会自动识别变温台,仪器的参数会与普通样品台不同,多了TCPU温度控制选项,此时需要接上热电偶,打开变温台盖子(逆时针拧松拿下,安装时需要对准上面的卡扣),将左手边的热电偶插入孔内,旋紧正对面的螺丝,请确认热电偶不会划出;
在仪器右侧下方打开盖子,有一个温度控制模块,先将此模块的循环水进水回水打开,然后按上面的开关打开温度控制模块,液晶屏幕显示正常后,点击下方的heater on按钮,即开启温度控制模块,此时软件中的温度控制选项打钩。
如果需要隔绝空气操作样品,需要开启真空:打开腔体,左侧有一个真空指示器,按后方的开关打开,此时指针指向最右方,说明此时为常压,打开机械泵(如果有漏气的声音,需要将后方的阀门顺时针拧紧,如果没听到漏气的声音,但是压力也没有下降,先拧紧阀门,看看会不会降下来),很快真空指示器会降下来,等降到10-2说明真空已经好了,可以编写变温程序测试样品,也可以不便携变温程序,按照自己需要的温度条件进行手动测试,最好达到测试温度以后稳定一段时间再进行测试;
测试的参数最好与常温的相同,以便比较,测试时由于样品高度不同,需要调整z-mtc值,使最高峰与常温测试时的最高峰值对应(为了节约时间,可以选取单个峰进行扫描,然后根据普通样品台和变温样品台的峰位差进行Z-mtc值的调整);
放置样品时,需要先将温度恢复至常温,真空卸掉,将热电偶移开,然后取出样品台,嫌麻烦可以直接在样品台上加样品,注意保持腔体整洁,放置粉末吸入真空系统;
测试完毕,需要将温度真空等恢复常态,温度控制模块,真空指示器,机械泵等关掉,换回普通样品台。