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来源:纳米人收集编辑:少数異见
欢迎来到纳米人和advtech共同创办的仪器分析专栏——格物之前有粉丝私信,在阅读文献的过程中碰到了下图中的数据(图片引用自InGaN的nature),不太理解这是什么仪器。在这里,图文并茂地来讲解下扫描电镜中的cathode
luminescence检出器。【cathode luminescence的原理】将电子加速到数keV到10keV以上,并将其聚焦到数nm大小,同时照射到SEM样品的特定区域。这些加速电子在样品中发生非弹性散射,失去一部分能量,但其中一部分能量会激发导带中的电子,形成电子-空穴对。(例如,在GaN中照射5 kV的加速电子,电子-空穴对会在球状区域(直径约250 nm),位于晶体表面下形成。)电子和空穴会在样品内扩散,最终在某些位置再次复合。由于GaN(LED材料)是直接迁移材料,再结合的能量以光的形式释放出来,这被称为阴极发光(CL)。发光机制有两种,一种是由晶体本身引起的,另一种是由杂质或缺陷引起的。由于发光反映了能带结构和一些缺陷特性,因此可以从发光强度和光谱形状中评估微小区域的物性,并从强度分布图中评估晶体状态、杂质和缺陷状态。图1. 扫描电镜中当样品被电子射线照射时,会产生哪些信号(转自Horiba日本的HP)图2. 反映能带结构的band-band CL发光,和反映缺陷,donor,acceptor等的CL发光【从cathode luminescence的测试结果中可以获得哪些信息?】我们可以从CL(cathode
luminescence,以下简称CL)获得发光的光谱信息,通过光谱峰的强度,波长,以及半峰宽,我们得到样品的结晶性,结晶构造,组成应力等等,不过这些信息都是间接信息,也就是所谓的discussion不是result(关于discussion和result区别,那就是另外一个故事了)。CL检出器既可以安装在SEM也可以安装在TEM上,电子射线激发样品中的电子和空穴分离,在它们发生再结合的过程中会产生光子。该光通过一套集光系统导入分光器,再通过CCD detector进行光强度的分析(这里的原理已经很接近Uv-vis了)。详细请参考图4.图4.透射电镜(上)和扫描电镜中(下)的CL检出器;分别转自JEOL和Attolight主页文献检索大多数都是以发光材料为主的应用案例。文章开头的也是其中之一。下图是从网上搜索的,InGaN和GaN的CL图,来证明InGaN和GaN之间是核壳关系。因为他们的发光波长(GaN 365nm发光,InGaN,365nm以上发光;图c)不一样。除此之外,还有一种类似CL的检出器——Hitachi的Ultra
Variable-pressure Detector ,简称UVD。最早的研发目的是用于在低真空条件下的样品观测。这就是下期的故事了,利用UVD检测器可以区分TiO2的rutile和anatase相(图5)。图5.Anatase和rutile混合粒子的SEM图(使用UVD检出器),其中contrast比较强的是anatase颗粒。同步辐射丨球差电镜丨FIB-TEM
原位XPS、原位XRD、原位Raman、原位FTIR
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